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烘干法水分測(cè)定儀介紹
閱讀:1346 發(fā)布時(shí)間:2013-2-26
在選擇水分測(cè)定儀之前zui重要的是確定加熱元件的性能:良好的加熱性能、均勻的溫場(chǎng)以及適合被測(cè)物質(zhì)的發(fā)射光譜烘干法水分測(cè)定儀的另一個(gè)重要部件是它的稱重系統(tǒng)。在這個(gè)系統(tǒng)中安裝了一個(gè)高速電子中間處理器.通過處理器中的軟件.系統(tǒng)能夠自動(dòng)計(jì)算樣品烘干前后的質(zhì)量差值,并將該結(jié)果顯示在稱重顯示屏上。該內(nèi)置稱量系統(tǒng)的測(cè)量準(zhǔn)確度一般為lmg。如果稱量系統(tǒng)是高精度的分析天平.則這種新型水分儀的測(cè)量準(zhǔn)確度可以達(dá)到0.1mg稱重結(jié)果可以傳送至電腦或形成文檔直接打印輸出。
2.加熱原理
烘干法水分測(cè)定儀的加熱原理是樣品通過吸收射線.從而被加熱或烘干。熱源發(fā)出紅外線后。部分紅外線到達(dá)樣品表面被反射回來(lái).部分紅外線暢通無(wú)阻地穿透樣品(類似光線的傳播)。zui后剩下的部分射線才被樣品吸收根據(jù)樣品材料的不同結(jié)構(gòu).一般紅外線的穿透能力為(2~5)mm。如果樣品盤上平鋪的樣品高度高于上述紅外線的傳透距離.則樣品內(nèi)部是通過熱傳導(dǎo)加熱的??偠灾菢悠繁砻嫖樟思t外線的受激分子逐步將能量傳給相鄰的分子,以實(shí)現(xiàn)熱傳導(dǎo)。熱傳導(dǎo)和吸熱速率不等就會(huì)產(chǎn)生樣品溫度的不均勻,因此,烘干法水分測(cè)定儀所需的樣品量一般為(2~20)g,平鋪在秤盤上的高度不大于5mm樣品的顏色和表面密度狀況也可以嚴(yán)重影響樣品吸收紅外線的能力,從而影響樣品的加熱過程。通常,淺色、表面平滑的樣品比深色、不平滑或粗糙的樣品反射力強(qiáng)。因此.在同樣的輻射強(qiáng)度下,淺色樣品吸收的熱量少于深色樣品即使在一個(gè)加熱過程中,樣品的吸熱特性也是不斷變化的例如.樣品水分的流失將導(dǎo)致樣品表面變暗.這將使樣品的吸熱能力增強(qiáng),從而加快樣品的受熱過程又如.在一些樣品中,低水分含量導(dǎo)致熱傳導(dǎo)率的降低樣品吸熱能力和熱傳導(dǎo)率的降低.還可能導(dǎo)致樣品部分或全部分解除了水分。烘干法水分測(cè)定儀分析結(jié)果中也或多或少地含有樣品中的揮發(fā)雜質(zhì).也屬于“無(wú)篩選”水分分析技術(shù)因此.一般烘干法水分分析的結(jié)果與“烘箱法”水分分析的結(jié)果可比性水分分析方法的選擇取決于許多因素.例如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定、分析時(shí)間、分析技術(shù)的選擇(“無(wú)篩選”還是“水分篩選”)等同樣,分析儀器樣品艙的大小以及操作人員的技術(shù)水平也會(huì)影響到分析方法的選擇通常,在執(zhí)行過程控制時(shí).人們通常選擇快速分析法.這就有必要確保儀器對(duì)樣品的質(zhì)量變化有較快的反應(yīng)能力在這種情況下。推薦使用帶紅外或微波加熱器的烘干法水分測(cè)定儀進(jìn)行水分分析。屬于國(guó)家法制計(jì)量范疇的.列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的項(xiàng)目(如涉及原材料價(jià)格或藥品內(nèi)成分屬性的項(xiàng)目)通選擇烘箱法進(jìn)行水分分析如果需要得到樣品揮發(fā)物中的純水.就必須選擇五氧化磷的“水分篩選”分析法。