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食品中六六六、滴滴涕殘留檢測

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產(chǎn)品型號

品       牌

廠商性質生產(chǎn)商

所  在  地棗莊市

聯(lián)系方式:朱經(jīng)理查看聯(lián)系方式

更新時間:2024-10-10 07:27:08瀏覽次數(shù):68次

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經(jīng)營模式:生產(chǎn)廠家

商鋪產(chǎn)品:36條

所在地區(qū):上海上海

聯(lián)系人:朱經(jīng)理 (經(jīng)理)

產(chǎn)品簡介

一、氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕原理試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量

詳細介紹

一、氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕原理

試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電的化合物具有的靈敏度,利用這一特點,可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。出峰順 序 :溶劑、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT

二、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測試劑

1 丙酮。

2 正己烷

3 石油醚沸程30℃-60℃

4 苯。

5 硫酸。

6 。

7 硫酸鈉溶液(20g/L)。

8 農(nóng)藥標準品:六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)純度>99%;

滴滴涕(pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT)純度>99%,

9 農(nóng)藥標準儲備液:精密稱取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT各10 mg,溶于苯中,分別移于100 mL容量瓶中,以苯稀釋至刻度,混勻,濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。

10 農(nóng)藥混合標準工作液:分別量取上述各標準儲備液于同一容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp’-DDE濃度為0.01mg/L , op’-DDT濃度為0.05 mg/L, pp’-DDD濃度為0.02 mg/L, pp’-DDT濃度為0. 1 mg/L.

三、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測儀器設備

氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器

氣源:氮氣(99.999%)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機、色譜工作站)

旋轉蒸發(fā)器。

N一蒸發(fā)器。

勻漿機。

調速多用振蕩器。

離心機

植物樣本粉碎機。

四、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測分析步驟

1 試樣制備

谷類制成粉末,其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮、筋后,切成小塊,制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用。

2 提取步驟處理:

2.1 蛋類:稱取試樣20g(精確到0.01g)于200ml具塞三角瓶中,,加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%,加入5ml即可),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水,于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

2.2植物類:稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水,于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

2.3大豆油類:稱取試樣1g(精確到0.01g)。直接加石油醚30mL,振蕩30min,靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水,于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

2.4乳類:稱取試樣20g(精確到0.01g)鮮乳不需要加水,直接加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水,于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

2.5肉類:稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水15 mL(視其水分含量加水,使總水量約20mL),加丙酮40mL,振蕩30min,加氯化鈉6g,搖勻。加石油醚30mL,再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水,于旋轉蒸發(fā)器中濃縮至1ml,以石油醚定容至5ml,加濃硫酸0.5mL凈化,振搖0.5 min,于3000轉離心15min。取上清液進行GC分析。

五、氣相色譜條件:

色譜柱:農(nóng)殘II號(30*0.32*1.0)

柱溫230℃

汽化溫度280℃

ECD檢測器300℃

載氣:高純氮99.999%

柱前壓:0.5Mpa

尾吹:25ml/min


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